Lähi-infrapuna spektromeeter

Lähis-infrapuna spektromeetri tehnoloogia põhimõte

Lähis-infrapunaspekter tekib peamiselt siis, kui molekulaarne vibratsioon läheb põhiolekust kõrgele energiatasemele molekulaarse vibratsiooni mitteresonantse olemuse tõttu. Salvestatud on peamiselt vesinikku sisaldava rühma X-H (X=C, N, O) vibratsiooni sageduse kahekordistumine ja kombineeritud sagedusneeldumine. . Erinevatel rühmadel (näiteks metüül-, metüleen-, benseenitsüklid jne) või samal rühmal on erinevates keemilistes keskkondades lähi-infrapuna neeldumise lainepikkuse ja intensiivsuse osas ilmsed erinevused.

Lähis-infrapunaspektroskoopia omab rikkalikku struktuuri- ja koostisinformatsiooni ning sobib väga hästi süsivesinike orgaaniliste ainete koostise ja omaduste mõõtmiseks. Lähis-infrapunaspektri piirkonnas on aga neeldumise intensiivsus nõrk, tundlikkus suhteliselt madal ning neeldumisribad on laiad ja kattuvad tõsiselt. Seetõttu on väga raske teostada kvantitatiivset analüüsi, tuginedes traditsioonilisele töökõvera loomise meetodile. Kemomeetria areng on pannud selle probleemi lahendamiseks matemaatilise aluse. See töötab põhimõttel, et kui valimi koostis on sama, on selle spekter sama ja vastupidi. Kui tuvastada spektri ja mõõdetavate parameetrite vastavus (nimetatakse analüütiliseks mudeliks), siis seni, kuni valimi spekter on mõõdetud, saab spektri ja ülaltoodud vastavuse kaudu kiiresti saada vajalikud kvaliteediparameetrite andmed.

Kuidas mõõta lähi-infrapunaspektroskoopiat

Sarnaselt tavapärase molekulaarabsorptsioonspektromeetria analüüsiga on lahuse proovide ülekandespektri mõõtmine lähiinfrapuna-spektroskoopia tehnoloogias üks selle peamisi mõõtmismeetodeid. Lisaks kasutatakse seda tavaliselt ka tahkete proovide, näiteks helveste, graanulite, pulbrite ja isegi viskoosse vedeliku või pasta proovide hajutatud peegeldusspektri otseseks mõõtmiseks. Lähis-infrapuna spektroskoopia valdkonnas on tavaliselt kasutatavad mõõtmismeetodid läbilaskvus, hajus peegeldus, hajus ülekanne ja transflektants.

1. Edastamise režiim

Sarnaselt teistele molekulaarsetele neeldumisspektritele kasutatakse lähi-infrapuna ülekandespektri mõõtmist selgete, läbipaistvate ja ühtlaste vedelikuproovide jaoks. Kõige sagedamini kasutatav mõõtetarvik on kvartsküvett ja mõõteindeks on neelduvus. Spektraalse neeldumise, optilise tee pikkuse ja proovi kontsentratsiooni vaheline seos on kooskõlas Lambert-Beeri seadusega, see tähendab, et neeldumine on otseselt võrdeline optilise tee pikkuse ja proovi kontsentratsiooniga. See on lähi-infrapunaspektroskoopia kvantitatiivse analüüsi aluseks.

Lähis-infrapuna spektroskoopia tundlikkus on väga madal, mistõttu ei ole analüüsi käigus proovi üldjuhul vaja lahjendada. Kuid lahustitel, sealhulgas veel, on infrapuna-lähedase valguse ilmne neeldumine. Kui küveti optiline tee on liiga suur, on neelduvus väga suur, isegi küllastunud. Seetõttu on analüüsivigade vähendamiseks mõõdetud spektri neeldumist kõige parem kontrollida vahemikus 0,1-1 ja tavaliselt kasutatakse 1-10 mm küvette. Mõnikord on mugavuse huvides sageli näha lähi-infrapunaspektroskoopia mõõtmisi, mille neelduvus on nii madal kui 0,01 või kuni 1,5 või isegi 2.

2. Hajus peegeldusrežiim

Lähis-infrapuna-spektroskoopia tehnoloogia silmapaistvad eelised, nagu mittepurustav mõõtmine, proovide ettevalmistamise puudumine, lihtsus ja kiirus jne, tulenevad peamiselt selle hajutatud peegeldusspektri kogumise režiimist. Hajus peegeldusrežiimi saab kasutada tahkete proovide (nt pulbrid, plokid, lehed ja siid) ning pooltahkete proovide (nt pastad ja pastad) mõõtmiseks. Proov võib olla mis tahes kujuga, näiteks puuviljad, tabletid, teraviljad, paber, piimatooted, liha jne. Spetsiaalset proovi ettevalmistamist pole vaja ja seda saab otse mõõta.

Lähis-infrapuna hajus peegeldusspekter ei vasta Lambert-Beeri seadusele, kuid varasemad uuringud on leidnud, et hajutatud peegelduse neeldumisel (tegelikult proovi peegelduvuse ja võrdluspeegelduse suhte negatiivne logaritm) ja kontsentratsioonil on teatud tingimustel teatud seos. . Lineaarse seose korral peavad tingimused olema täidetud, et proovi paksus oleks piisavalt suur, kontsentratsioonivahemik on kitsas, proovi füüsikaline olek ja spektraalmõõtmistingimused oleksid järjepidevad jne. Seetõttu saab hajutatud peegeldusspektroskoopiat kasutada ka kasutada kvantitatiivseks analüüsiks, kasutades mitme muutujaga korrektsiooni, näiteks ülekandespektroskoopiat.

3. Hajus edastusrežiim

Hajus edastusrežiim on tahke proovi ülekandespektri mõõtmine. Kui langev valgus kiiritab tahket proovi, mis ei ole liiga paks, kandub valgus edasi ja peegeldub proovi sees hajutatult ning lõpuks läbib proovi ja registreerib spektri spektromeetril. See on hajus ülekandespekter. Hajus edastusrežiimi kasutatakse sageli tahvelarvutite, filterpaberi proovide ja õhukese kihi proovide lähi-infrapunaspektroskoopiliseks mõõtmiseks. Selle spektraalsel neeldumisel on lineaarne seos komponentide kontsentratsiooniga.

4. Transflektiivne režiim

Lahuseproovi ülekandespektri mõõtmine on langeva valguse läbilaskmine proovist ja ülekandespektri mõõtmine teisel pool. Erinevalt sellest, transflektiivses režiimis asetatakse proovilahuse taha peegeldav peegel. Langev valgus läbib proovi ja peegeldub peeglist enne uuesti proovilahusesse sisenemist. Transflektiivset spektrit mõõdetakse langeva valguse samal küljel. Valgus läbib proovi kaks korda, seega on optilise tee pikkus kaks korda suurem kui tavalisel ülekandespektril. Transflektiivne režiim on loodud spektrite mõõtmise mugavuse huvides. Kuna langev valgus ja peegeldunud valgus asuvad samal küljel, saate ühte sondi paigaldada nii langeva valguse tee kui ka peegeldunud valguse tee ning paigaldada sondi esiotsa õõnsuse. Peal on helkur. Kasutamisel sisestatakse sond lahusesse, lahus siseneb õõnsusse, valgus paistab langevalt valgusteelt lahusesse, peegeldub tagasi helkuril olevale lahusele ning seejärel siseneb peegeldunud valguse teele ja siseneb spektromeeter spektri mõõtmiseks. Sisuliselt on ülekande- ja peegeldusspekter samuti ülekandespekter, seega on selle neeldumisel lineaarne seos kontsentratsiooniga.